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Hydrochloric Acid → HCID 51349993、化合物

HRID 2422285
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反応式

HRID 2422285 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:26]=[CH:27][CH:28]=1)[O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[CH2:9][O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21]C)=[O:20])=[CH:13][CH:12]=1.[OH-].[Na+].O.Cl>CO.O1CCCC1>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:26]=[CH:27][CH:28]=1)[O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=1)[CH2:9][O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 23082820HCID 23082820、化合物

生成物 1

HCID 51349993HCID 51349993、化合物収率 58.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a solution of methyl 3-(4-{[3-(3-methylphenoxy)benzyl]oxy}phenyl)propanoate (0.380 g, 1.01 mmol) in a mixture of methanol (4 mL) and tetrahydrofuran (4 mL) was added 2 M aqueous sodium hydroxide solution (1.5 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 24 hrs. Water was added to the reaction mixture, acidified with 1 M hydrochloric acid, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The extract was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was recrystallized from ethyl acetate-hexane to give the title compound (0.214 g, yield 58%) as colorless prism crystals.

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-3db1840a8e6246b8af5b2f1444cdb765
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07960369B2

反応ノート

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