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Water → HCID 67244239、化合物

HRID 2425459
ノート
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反応式

HRID 2425459 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([NH:5][C@H:6]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:7]1)=[O:4].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[NH:24]1[CH2:28][CH2:27][CH:26]([OH:29])[CH2:25]1.O>C(#N)C.C(Cl)(Cl)Cl>[OH:29][CH:26]1[CH2:27][CH2:28][N:24]([CH2:2][C:3]([NH:5][C@H:6]2[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:7]2)=[O:4])[CH2:25]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 982104-HydroxypyrrolidineHCID 67243210HCID 67243210、化合物

生成物 1

HCID 67244239HCID 67244239、化合物収率 77.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

A suspension of (S)-3-(2-bromoacetyl)amino-1-(tert-butoxycarbonyl)pyrrolidine (671 mg) prepared in Example 113, Step A and potassium carbonate (604 mg) in acetonitrile (6 ml) was added with 3-pyrrolidinol (190 mg, Tokyo Kasei Kogyo), and the mixture was stirred at room temperature for 22 hours. The reaction mixture was added with water and chloroform, and the organic layer was separated. Further, the aqueous layer was extracted with chloroform, and the combined organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure to obtain the title compound (531 mg).

後処理

  1. customthe organic layer was separated
  2. extractionFurther, the aqueous layer was extracted with chloroform
  3. dry with materialthe combined organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-755cc1f1e931455194ba630a00b66062
出典データセット
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07964613B2

反応ノート

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