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Water → (+/-)-8-Methyl-5-(4-nitrophenyl)-8,9-dihydro-7H-1,3-dioxolo[4,5-h][2,3]benzodiazepine-7-carbothiohydrazide

HRID 25058
ノート
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反応式

HRID 25058 の反応式
[CH3:1][CH:2]1[CH2:8][C:7]2[CH:9]=[C:10]3[O:15][CH2:14][O:13][C:11]3=[CH:12][C:6]=2[C:5]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[N:4][N:3]1[C:25](Cl)=[S:26].O.[NH2:29][NH2:30].O>O1CCCC1>[CH3:1][CH:2]1[CH2:8][C:7]2[CH:9]=[C:10]3[O:15][CH2:14][O:13][C:11]3=[CH:12][C:6]=2[C:5]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[N:4][N:3]1[C:25](=[S:26])[NH:29][NH2:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 12137404(+/-)-8-Methyl-5-(4-nitrophenyl)-8,9-dihydro-7H-1,3-dioxolo[4,5-h][2,3]benzodiazepine-7-carbothioyl chloride

生成物 1

HCID 12137411(+/-)-8-Methyl-5-(4-nitrophenyl)-8,9-dihydro-7H-1,3-dioxolo[4,5-h][2,3]benzodiazepine-7-carbothiohydrazide収率 90.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

1.0 g (2.47 mmol) of carbothioyl chloride XI was added to a stirred solution of 0.37 g (7.42 mmol) of hydrazine hydrate in 15 ml of tetrahydrofuran at 5-10° C. over a period of about 0.5 h, then after 1 h stirring, the mixture was poured into water and the precipitated product was filtered off to yield 0.89 g (90%) of the crude product. After drying, it was used in the further reaction steps. The melting point of the product after recrystallization from ethanol was 196° C.

後処理

  1. filtrationthe precipitated product was filtered off

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c8e13b14b354cb7840c0e0e8f5d4e6f
出典データセット
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06858605B2

反応ノート

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