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Triphenylphosphine → HCID 66863232、化合物

HRID 253057
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反応式

HRID 253057 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=2)=[C:11]([OH:20])[C:10]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])=[N:9]1.[C:26]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=C[CH:27]=1.[O:45]1[CH2:50][CH2:49][N:48]([CH2:51][CH2:52]O)[CH2:47][CH2:46]1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>O1CCCC1>[CH2:26]([N:9]1[CH:10]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[C:11]([O:20][CH2:52][CH2:51][N:48]2[CH2:49][CH2:50][O:45][CH2:46][CH2:47]2)=[C:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=2)[N:8]1[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[Cl:1])[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 611632-MorpholinoethanolHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 24828929HCID 24828929、化合物

生成物 1

HCID 66863232HCID 66863232、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a solution of 1-(2-chlorophenyl)-5-(4-chlorophenyl)-3-ethoxycarbonyl-4-hydroxy-1H-pyrazole (200 mg, compound obtained in Reference Example 1 (4)) in tetrahydrofuran (4 mL) was added triphenylphosphine (208 mg) and 2-morpholino-ethanol (96 μL) and the mixture was stirred. Thereto was added dropwise diisopropyl azodicarboxylate (154 μL) at 0° C. under nitrogen-gas atmosphere and the mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the crude product was purified by column chromatography on silica gel (solvent: hexane/ethyl acetate=67/33 to 30/70) to obtain ethyl 1-(2-chlorophenyl)-5-(4-chlorophenyl)-3-ethoxycarbonyl-4-(2-morpholinoethoxy)-1H-pyrazole (463 mg, yield: 100%) as a colorless viscidity.

後処理

  1. stirringthe mixture was stirred at room temperature overnight
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. customthe crude product was purified by column chromatography on silica gel (solvent: hexane/ethyl acetate=67/33 to 30/70)

出典と根拠

ORDレコード
ord-28bd15e72d1244309d6a7d84390d328b
出典データセット
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07872006B2

反応ノート

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