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Sodium borohydride → HCID 20183353、化合物

HRID 255716
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反応式

HRID 255716 の反応式
[C:1]([C:4]1[C:5]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([N+:23]([O-:25])=[O:24])=[CH:19][CH:18]=2)=[N:6][C:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[N:8][C:9]=1[CH3:10])(=[O:3])[CH3:2].[BH4-].[Na+]>CO.O1CCCC1>[OH:3][CH:1]([C:4]1[C:5]([C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:20]([N+:23]([O-:25])=[O:24])=[CH:21][CH:22]=2)=[N:6][C:7]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=[N:8][C:9]=1[CH3:10])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 20183307HCID 20183307、化合物

生成物 1

HCID 20183353HCID 20183353、化合物収率 19.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

The mixture of 5-acetyl-6-methyl-4-(4-nitrophenyl)-2-phenyl-pyrimidine (1.5 g) and sodium borohydride (170 mg) in methanol (15 ml) and tetrahydrofuran (20 ml) was stirred for 2 hours at 5°-7° C. with ice cooling. The mixture was extracted with chloroform (100 ml) and 10% aqueous hydrochloric acid (50 ml). The separated organic layer was washed successively with saturated sodium hydrogen carbonate, saturated aqueous sodium chloride, dried over magnesium sulfate and evaporated in vacuo. The residue is recrystallized from ether to give 5-(1-hydroxyethyl)-6-methyl-4-(4-nitrophenyl)-2-phenylpyrimidine (0.3 g).

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted with chloroform (100 ml) and 10% aqueous hydrochloric acid (50 ml)
  2. washThe separated organic layer was washed successively with saturated sodium hydrogen carbonate, saturated aqueous sodium chloride
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated in vacuo
  5. customThe residue is recrystallized from ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-927a1d60415d4433adea9e5027342977
出典データセット
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04698340

反応ノート

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