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Methyl iodide → HCID 21326076、化合物

HRID 25958
ノート
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反応式

HRID 25958 の反応式
[C:1]([NH:4][NH:5][C:6]1[S:7][C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[CH3:17])=[N:9][N:10]=1)(=[O:3])[CH3:2].[Na].[CH3:19]I>C(O)C>[C:1]([N:4]([CH3:19])[NH:5][C:6]1[S:7][C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[CH3:17])=[N:9][N:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 5360545SodiumHCID 136840272-(2-Acetylhydrazino)-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-thiadiazole

生成物 1

HCID 21326076HCID 21326076、化合物収率 68.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

2-(2-Acetylhydrazino)-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-thiadiazole (6.30 g) was added to a stirred solution of sodium (0.57 g) in ethanol (63 ml) at room temperature. After 15 minutes methyl iodide (7.10 g) was added and the solution kept at room temperature for 31/2 hours. The solvent was removed in vacuo and the residue chromatographed on a silica column (315 g) using mixtures of methanol and chloroform, finally eluting with 5% methanolchloroform. The resultant product was crystallised from ethyl acetate to give 2-(2-acetyl-2-methylhydrazino)-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-thiadiazole (4.57 g) m.p. 106°-8°.

後処理

  1. customkept at room temperature for 31
  2. custom2 hours
  3. customThe solvent was removed in vacuo
  4. customthe residue chromatographed on a silica column (315 g)
  5. washfinally eluting with 5% methanolchloroform
  6. customThe resultant product was crystallised from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-d01c492ba6924303b2dda064df2f2ee0
出典データセット
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04147794

反応ノート

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