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Sodium Iodide → HCID 13018732、化合物

HRID 26418
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反応式

HRID 26418 の反応式
[C:1]1([C:7]2[C:16]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=3[CH2:14][CH:13]3[C:8]=2[CH2:9][CH2:10][NH:11][CH2:12]3)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[Na+].[CH:29](Br)([CH3:31])[CH3:30]>CN(C)C=O>[CH:29]([N:11]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2[CH:13]([CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=3[C:7]=2[C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[CH2:12]1)([CH3:31])[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 63582-BromopropaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 213233011,2,3,4,10,10a-Hexahydro-5phenylbenz[g]isoquinoline

生成物 1

HCID 13018732HCID 13018732、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

A mixture of 22.0 g of 1,2,3,4,10,10a-hexahydro-5phenylbenz[g]isoquinoline, 20.0 g of sodium carbonate and 0.2 g of sodium iodide in 180 ml of dimethylformamide are preheated to 50°. 16.5 g of isopropylbromide in 50 ml of dimethylformamide are added dropwise to the suspension over a 2 hour period, the reaction mixture further stirred for 3.5 hours at the same temperature, cooled and poured onto ice/water. The organic substance is extracted with benzene, the extracts washed with water, dried over sodium sulphate and evaporated and the title compound which remains converted to the fumarate form in isopropyl. M.P. 199°-200°.

後処理

  1. customare preheated to 50°
  2. temperaturecooled
  3. additionpoured onto ice/water
  4. extractionThe organic substance is extracted with benzene
  5. washthe extracts washed with water
  6. dry with materialdried over sodium sulphate
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7ec1069a0b9b4c748bd600215aa1bbb0
出典データセット
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04150136

反応ノート

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