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Azobisisobutyronitrile → 6-Bromo-2-(bromomethyl)quinoline

HRID 271681
ノート
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反応式

HRID 271681 の反応式
CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C.[Br:13]N1C(=O)CCC1=O.[Br:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]2[C:29](=[CH:30][CH:31]=1)[N:28]=[C:27]([CH3:32])[CH:26]=[CH:25]2>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]2[C:29](=[CH:30][CH:31]=1)[N:28]=[C:27]([CH2:32][Br:13])[CH:26]=[CH:25]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 5228856-Bromo-2-methylquinoline

生成物 1

HCID 589705326-Bromo-2-(bromomethyl)quinoline

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

148 mg (1.00 mmol) α,α-azoisobutyronitrile and 8.01 g (45.0 mmol) N-bromosuccinimide are added successively to a solution of 10.0 g (45.0 mmol) 6-bromo-2-methyl-quinoline in 60 mL carbon tetrachloride. The reaction mixture is refluxed for 8 h. It is filtered and the filtrate is washed twice with water. The organic phase is dried over MgSO4 and the solvent is eliminated i.vac. The purification is carried out by column chromatography on silica gel (PE/EtOAc 4:1).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is refluxed for 8 h
  2. filtrationIt is filtered
  3. washthe filtrate is washed twice with water
  4. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  5. customThe purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-db2786f5491b42db8a1a82a6a28f7cd1
出典データセット
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07452911B2

反応ノート

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