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Hydroxyamine hydrochloride → 2-(1-Benzyl-5-methyl-4-imidazolyl)-1,3-dithian-5-one oxime

HRID 27178
ノート
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反応式

HRID 27178 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:12]([CH3:13])=[C:11]([CH:14]2[S:19][CH2:18][C:17](=O)[CH2:16][S:15]2)[N:10]=[CH:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])(=O)C.[Na+].Cl.[NH2:27][OH:28]>CO.O.C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([N:8]1[C:12]([CH3:13])=[C:11]([CH:14]2[S:19][CH2:18][C:17](=[N:27][OH:28])[CH2:16][S:15]2)[N:10]=[CH:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 233436742-(1-Benzyl-5-methyl-4-imidazolyl)-1,3-dithian-5-one

生成物 1

HCID 233436822-(1-Benzyl-5-methyl-4-imidazolyl)-1,3-dithian-5-one oxime収率 94.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 962
Water
溶媒
HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a solution of 2-(1-benzyl-5-methyl-4-imidazolyl)-1,3-dithian-5-one (11.2 g., 0.0368 mole) in methanol (50 ml.) and water (20 ml.) is added sodium acetate (3.1 g.) and hydroxylamine hydrochloride (2.6 g., 0.037 mole). The reaction is stirred at ambient temperature for 5 hours. The mixture is diluted with chloroform, washed with water, dried and evaporated to give a solid crude product (11.1 g.), 2-(1-benzyl-5-methyl-4-imidazolyl)-1,3-dithian-5-one oxime, which is used as is in the following steps.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customdried
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3c919a875bd4fe081611d6c5b47ff54
出典データセット
uspto-grants-1980_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04220654

反応ノート

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