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Hydrochloric Acid → 6-Methoxy-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline

HRID 275896
ノート
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反応式

HRID 275896 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[C:9]([CH3:13])=[N:8][CH2:7][CH2:6]2.[BH4-].[Na+].Cl.[OH-].[Na+]>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[CH:9]([CH3:13])[NH:8][CH2:7][CH2:6]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 138591866-Methoxy-1-methyl-3,4-dihydroisoquinoline

生成物 1

HCID 142302816-Methoxy-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline収率 82,627.602%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

6-methoxy-1-methyl-3,4-dihydroisoquinoline (54.0 g, 0.31 mmol) was added to a suspension of sodium borohydride(5.8 g, 138 mmol) in ethanol. The mixture solution was stirred for 1 hour at a room temperature, cooled to below 5° C., acidified with diluted hydrochloric acid, adjusted to alkali with sodium hydroxide solution, and then extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under a reduced pressure to give 45.4 g of the titled compound.

後処理

  1. temperaturecooled to below 5° C.
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe ethyl acetate layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under a reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d7c703eacdf49228d4185d8be026748
出典データセット
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06352993B1

反応ノート

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