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O-Cresol → 2-[2-(5-fluoro-6-o-tolyloxy-pyrimidin-4-yloxy)-phenyl]-2-methoxyimino-N-methyl-acetamide

HRID 278377
ノート
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反応式

HRID 278377 の反応式
[H-].[Na+].[F:3][C:4]1[C:5]([O:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[C:18](=[N:23][O:24][CH3:25])[C:19]([NH:21][CH3:22])=[O:20])=[N:6][CH:7]=[N:8][C:9]=1F.[CH3:26][C:27]1[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:28]=1[OH:33]>CN(C)C=O>[F:3][C:4]1[C:5]([O:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[C:18](=[N:23][O:24][CH3:25])[C:19]([NH:21][CH3:22])=[O:20])=[N:6][CH:7]=[N:8][C:9]=1[O:33][C:28]1[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:27]=1[CH3:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 335O-CresolHCID 24758Sodium hydrideHCID 53688888HCID 53688888、化合物

生成物 1

HCID 544742242-[2-(5-fluoro-6-o-tolyloxy-pyrimidin-4-yloxy)-phenyl]-2-methoxyimino-N-methyl-acetamide収率 59%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

With cooling, 0.25 g (0.0062 mol) of sodium hydride (60%) are added to a mixture of 2 g (0.0062 mol) of 2-[2-(5,6-difluoropyrimidin-4-yloxy)-phenyl]-2-methoxyimino-N-methyl-acetamide and 0.67 g (0.0062 mol) of 2-methylphenol in 20 ml of dimethylformamide, and the mixture is stirred at 25° C. for 12 hours. The reaction mixture is poured onto water and extracted with ethyl acetate, the organic phase is dried over sodium sulphate and the solvent is distilled off under reduced pressure. 1.5 g (58.9%) of 2-[2-(5-fluoro-6-o-tolyloxy-pyrimidin-4-yloxy)-phenyl]-2-methoxyimino-N-methyl-acetamide are obtained.

後処理

  1. temperatureWith cooling
  2. additionThe reaction mixture is poured onto water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulphate
  5. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-681c321d0e184ccc80730c38bd91f7c9
出典データセット
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06359133B2

反応ノート

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