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Methyl iodide → 4-Bromo-1,3,5-trimethylpyrazole

HRID 2802
ノート
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反応式

HRID 2802 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3]([CH3:8])=[N:4][NH:5][C:6]=1[CH3:7].[H-].[Na+].[H][H].IC.[C:15](=O)([O-])O.[Na+]>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[C:3]([CH3:8])=[N:4][N:5]([CH3:15])[C:6]=1[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 769374-bromo-3,5-dimethyl-1H-pyrazoleHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 5191814-Bromo-1,3,5-trimethylpyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

4-Bromo-3,5-dimethylpyrazole (10 g) in dry dimethylformamide (50 ml) was added to a stirred suspension of sodium hydride (1.8 g) in dry dimethylformamide at 0° C. When the evolution of hydrogen was complete, iodomethane (8.9 g) was added dropwise. The mixture was allowed to warm to room temperature and after 30 minutes saturated aqueous sodium hydrogen carbonate (5 ml) was added. Following evaporation under high vacuum, the residue was purified by column chromatography to give the title compound.

後処理

  1. additionwas added
  2. customevaporation under high vacuum
  3. customthe residue was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac7f5eb35ef547d1a557dea38319f19e
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05731335

反応ノート

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