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Water → 5-Chloro-7-trifluoromethyl-2H-3,1-benzoxazine-2,4(1H)-dione

HRID 3130
ノート
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反応式

HRID 3130 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([Cl:11])[CH:8]=[C:7]([C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[C:3]=1C(O)=O.ClC(O[C:21](=[O:27])[O:22][C:23](Cl)(Cl)Cl)(Cl)Cl.[OH2:28]>O1CCCC1>[Cl:11][C:9]1[C:10]2[C:23](=[O:28])[O:22][C:21](=[O:27])[NH:1][C:2]=2[CH:3]=[C:7]([C:12]([F:13])([F:14])[F:15])[CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 94429TriphosgeneHCID 189299122-Amino-4-chloro-6-trifluoromethylbenzoic acid

生成物 1

HCID 189299275-Chloro-7-trifluoromethyl-2H-3,1-benzoxazine-2,4(1H)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2-amino-4-chloro-6-trifluoromethylbenzoic acid (0.53 g, 2.2 mM) in dry tetrahydrofuran (6 mL) under a nitrogen atmosphere was added bis(trichloromethyl)carbonate (0.218 g, 0.734 mM). The resulting solution was stirred at room temperature for 2 hr, poured into water and the resulting mixture extracted with ethyl acetate. The combined extracts were dried (MgSO4), filtered and concentrated to leave the title compound as a tan solid; MS(CI): 266 (M+H).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionthe resulting mixture extracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined extracts were dried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0600c001c51645919f6df926c38c5514
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05733910

反応ノート

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