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Levofloxacin → Levofloxacin Hydrate

HRID 31376
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反応式

HRID 31376 の反応式
[CH3:1][C@@H:2]1[N:23]2[C:6]3[C:7]([C:19]([C:21]([C:24]([OH:26])=[O:25])=[CH:22]2)=[O:20])=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([CH3:17])[CH2:13][CH2:12]2)[C:5]=3[O:4][CH2:3]1>CCC(C)=O>[CH3:1][C@@H:2]1[N:23]2[CH:22]=[C:21]([C:24]([OH:26])=[O:25])[C:19]([C:7]3=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10]([N:11]4[CH2:16][CH2:15][N:14]([CH3:17])[CH2:13][CH2:12]4)[C:5](=[C:6]23)[O:4][CH2:3]1)=[O:20].[CH3:1][C@@H:2]1[N:23]2[CH:22]=[C:21]([C:24]([OH:26])=[O:25])[C:19]([C:7]3=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10]([N:11]4[CH2:16][CH2:15][N:14]([CH3:17])[CH2:13][CH2:12]4)[C:5](=[C:6]23)[O:4][CH2:3]1)=[O:20].[OH2:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 149096Levofloxacin

生成物 1

HCID 3033924Levofloxacin Hydrate収率 84%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

反応条件

温度
-5 °C

実験手順

1.5 g of levofloxacin crude was put in suspension in 15 ml of MEK. The mixture was heated to reflux temperature until complete dissolution of the material. Then the solution was cooled to −5° C. over a period of 3 hours. The precipitate was filtrated under vacuum, washed with 1.5 ml of MEK and dried at 30° C. in a vacuum oven to give 840 mg (84%) of purified levofloxacin hemihydrate.

後処理

  • temperatureThe mixture was heated
  • temperatureto reflux temperature
  • dissolutionuntil complete dissolution of the material
  • filtrationThe precipitate was filtrated under vacuum
  • washwashed with 1.5 ml of MEK
  • customdried at 30° C. in a vacuum oven
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-5ef30b4014b14c6b9ef8a9cf7daa197a
    出典データセット
    uspto-grants-2008_09
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07425628B2

    反応ノート

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