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2-Aminopyridine → 4-[(Pyridin-2-ylamino)carbonyl]-2-phenylbenzoyl methionine methyl ester

HRID 325232
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反応式

HRID 325232 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[C@H:4]([CH2:23][CH2:24][S:25][CH3:26])[NH:5][C:6](=[O:22])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13](O)=[O:14])=[CH:9][C:8]=1[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.ON1C(=O)C2C=CC=CC=2N=N1.[NH2:40][C:41]1[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][N:42]=1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:27])[C@H:4]([CH2:23][CH2:24][S:25][CH3:26])[NH:5][C:6](=[O:22])[C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]([NH:40][C:41]2[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][N:42]=2)=[O:14])=[CH:9][C:8]=1[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 104392-AminopyridineHCID 730263-hydroxy-1,2,3-benzotriazin-4(3H)-oneHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 206228254-Carboxy-2-phenylbenzoyl methionine methyl ester

生成物 1

HCID 206228404-[(Pyridin-2-ylamino)carbonyl]-2-phenylbenzoyl methionine methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of the resultant acid from Example 60A (1.0 equivalent) in DMF is added 3-hydroxy-1,2,3-benzotriazin-4(3H)-one (1.5 equivalents) followed by 2-aminopyridine (1.0 equivalent) and 1-(3-dimehtylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (1.5 equivalents). When judged complete by TLC analysis, the reaction is taken up in ethyl acetate which is washed by 1N HCl and saturated brine, and then is dried and evaporated. The crude reaction mixture is purified by column chromatography to afford the title product.

後処理

  1. washis washed by 1N HCl and saturated brine
  2. customis dried
  3. customevaporated
  4. customThe crude reaction mixture
  5. customis purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-c0d1e95e86d74f5d9e0420a07cd6d5c2
出典データセット
uspto-grants-2001_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06221865B1

反応ノート

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