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Dimethylformamide → HCID 13588022、化合物

HRID 330541
ノート
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反応式

HRID 330541 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]#[N:4].[CH3:5][C:6]1[O:10][C:9]([CH2:11][N:12]2[C:16]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=3[N:14]=[C:13]2[NH:21][CH:22]2[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH2:24][CH2:23]2)=[CH:8][CH:7]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].CN(C)C=O>O>[CH3:5][C:6]1[O:10][C:9]([CH2:11][N:12]2[C:16]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=3[N:14]=[C:13]2[NH:21][CH:22]2[CH2:27][CH2:26][N:25]([CH2:2][C:3]#[N:4])[CH2:24][CH2:23]2)=[CH:8][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7856ChloroacetonitrileHCID 10340Sodium CarbonateHCID 14677561HCID 14677561、化合物

生成物 1

HCID 13588022HCID 13588022、化合物収率 80.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

A mixture of 2 parts of 2-chloroacetonitrile, 8 parts of 1-[(5-methyl-2-furanyl)methyl]-N-(4-piperidinyl)-1H-benzimidazol-2-amine, 3.1 parts of sodium carbonate and 90 parts of N,N-dimethylformamide was stirred and heated overnight at 45° C. The reaction mixture was poured into water and the product was extracted with dichloromethane. The extract was dried, filtered and evaporated. The residue was crystallized from a mixture of acetonitrile and 2,2'-oxybispropane, yielding 7.3 parts (80.4%) of 4-[[1-[(5-methyl-2-furanyl)methyl]-1H-benzimidazol-2-yl]amino]-1-piperidineacetonitrile; mp. 177.3° C. (int. 36).

後処理

  1. extractionthe product was extracted with dichloromethane
  2. customThe extract was dried
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customThe residue was crystallized from a mixture of acetonitrile and 2,2'-oxybispropane

出典と根拠

ORDレコード
ord-634d12cd12e443f7b7025d36e34d6d27
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04897401

反応ノート

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