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Potassium bisulfate → HCID 14723916、化合物

HRID 330643
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反応式

HRID 330643 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([F:23])=[C:19]([CH3:24])[CH:18]=2)(O)[CH2:9][C:10]2[N:14]([CH3:15])[N:13]=[N:12][N:11]=2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:25].S([O-])(O)(=O)=O.[K+]>C(Cl)(Cl)Cl>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([F:23])=[C:19]([CH3:24])[CH:18]=2)=[CH:9][C:10]2[N:14]([CH3:15])[N:13]=[N:12][N:11]=2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516920Potassium bisulfateHCID 14723915HCID 14723915、化合物

生成物 1

HCID 14723916HCID 14723916、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
195 °C

実験手順

A mixture of 1,1-bis(4-fluoro-3-methylphenyl)-2-(1-methyl-1H-tetrazol-5-yl)ethanol (3.58 g, 10.9 mmoles) and potassium hydrogen sulfate (530 mg) was heated at 195° C. for 1.5 hours. The mixture was cooled to 70° C. and chloroform (50 ml) was added. The insoluble material was removed by filtration and the filtrate evaporated. The residue was crystallized from EtOAc-Hexane to afford 3.38 g (100%) of the title compound; m.p.=138°-139° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled to 70° C.
  2. customThe insoluble material was removed by filtration
  3. customthe filtrate evaporated
  4. customThe residue was crystallized from EtOAc-Hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-64bcf8e94af44820b544230b2dd715d6
出典データセット
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04897490

反応ノート

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