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Hydrochloric Acid → HCID 59797138、化合物

HRID 34050
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反応式

HRID 34050 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:7]([O:24][CH2:25][CH2:26][OH:27])=[C:8]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[NH:11][N:10]=[C:9]2/[CH:15]=[CH:16]/[C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([F:23])=[CH:19][CH:18]=1)=[O:5])C.C(O)C.[OH-].[Na+].Cl>O1CCCC1>[F:23][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:17](/[CH:16]=[CH:15]/[C:9]2[C:8]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])[C:7]=3[O:24][CH2:25][CH2:26][OH:27])[NH:11][N:10]=2)=[CH:18][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178468690HCID 178468690、化合物

生成物 1

HCID 59797138HCID 59797138、化合物収率 86.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To a solution of 31.3 mg of 3-[(E)-2-(4-fluorophenyl)-vinyl]-4-(2-hydroxyethoxy)-1H-indazol-5-carboxylic acid ethyl ester obtained by Example 349 in 0.7 mL of tetrahydrofuran were added 0.3 mL of ethanol and 0.2 mL of 5N sodium hydroxide aqueous solution, and stirred at 70° C. for 1 hour and 20 minutes. After cooling on ice, the solution was neutralized with 2N hydrochloric acid under ice cooling, and the precipitated crystals were collected by filtration, and dried under reduced pressure, to afford 25 mg of the title compound as yellow crude crystals.

後処理

  1. temperatureAfter cooling on ice
  2. filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
  3. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-71467806e019498cb67a5134e114cef2
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07429609B2

反応ノート

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