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Azobisisobutyronitrile → 5-(Bromomethyl)-4-chloropyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine

HRID 347523
ノート
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反応式

HRID 347523 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]2=[C:8]([CH3:11])[CH:9]=[CH:10][N:6]2[N:5]=[CH:4][N:3]=1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C.C1C(=O)N([Br:31])C(=O)C1>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:31][CH2:11][C:8]1[CH:9]=[CH:10][N:6]2[C:7]=1[C:2]([Cl:1])=[N:3][CH:4]=[N:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 218742274-Chloro-5-methylpyrrolo(2,1-f)(1,2,4)triazine

生成物 1

HCID 218743865-(Bromomethyl)-4-chloropyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 4-chloro-5-methyl-pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine (2.0 g, 11.93 mmol, WO 03/042172) and AIBN (195 mg, 1.19 mmol) in CCl4 (80 mL) under N2 was heated to 100° C. for 5 min, NBS (2.55 g, 14.3 mmol) was added. The reaction mixture was stirred for 10 min, then cooled to rt, filtered. The CCl4 layer was washed with dilute NaHCO3 aqueous solution, dried (MgSO4), filtered and concentrated to give the desired product (2.70 g, 92%).

後処理

  1. temperaturecooled to rt
  2. filtrationfiltered
  3. washThe CCl4 layer was washed with dilute NaHCO3 aqueous solution
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f6683d8730884417b890543c1cf3e495
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07173031B2

反応ノート

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