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Tert-Butyl nitrite → 5-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-(4-methoxyphenyl)-3-(methylthio)-1H-pyrazole

HRID 351274
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反応式

HRID 351274 の反応式
N(OC(C)(C)C)=O.[CH2:8]([O:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]2[N:26]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][C:30]([O:33][CH3:34])=[CH:29][CH:28]=3)[N:25]=[C:24](N)[CH:23]=2)=[CH:18][CH:17]=1)[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.[CH3:36][S:37]SC>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:8]([O:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]2[N:26]([C:27]3[CH:32]=[CH:31][C:30]([O:33][CH3:34])=[CH:29][CH:28]=3)[N:25]=[C:24]([S:37][CH3:36])[CH:23]=2)=[CH:18][CH:17]=1)[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10906Tert-Butyl nitrite2 回HCID 12232Dimethyl DisulfideHCID 210909885-[4-(Benzyloxy)phenyl]-1-(4-methoxyphenyl)-1H-pyrazol-3-amine

生成物 1

HCID 210909905-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-(4-methoxyphenyl)-3-(methylthio)-1H-pyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

実験手順

A solution of t-butyl nitrite (1.14 ml) in CHCl3 (3 ml) was added dropwise to a solution of 5-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-(4-methoxyphenyl)-3-amino-1H-pyrazole (1.5 g) and dimethyldisulfide (1.15 ml) in CHCl3 (10 ml). After all of t-butyl nitrite solution was added, the temperature of reaction mixture began to rise and reached to reflux. After the reflux ceased, the mixture was stirred at ambient temperature for 1 hour. The mixture was concentrated in vacuo and the residue was purified by silica gel column chromatography eluted with AcOEt/n-hexane=25% to give 5-[4-(benzyloxy)phenyl]-1-(4-methoxyphenyl)-3-(methylthio)-1-H-pyrazole (635.2 mg) as an oil.

後処理

  1. customthe temperature of reaction mixture
  2. temperatureto reflux
  3. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  4. customthe residue was purified by silica gel column chromatography
  5. washeluted with AcOEt/n-hexane=25%

出典と根拠

ORDレコード
ord-553cb5dc52674f219626884a42b7e015
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183306B2

反応ノート

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