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Hydrochloric Acid → HCID 22312924、化合物

HRID 351566
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反応式

HRID 351566 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([N:14]3[C:19](=[O:20])[NH:18][C:17](=[O:21])[CH:16]=[N:15]3)=[CH:10][CH:9]=2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+].[BH4-].[Na+].Cl>O.C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH:6]([OH:7])[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([N:14]3[C:19](=[O:20])[NH:18][C:17](=[O:21])[CH:16]=[N:15]3)=[CH:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium Hydroxide2 回HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 12846566HCID 12846566、化合物

生成物 1

HCID 22312924HCID 22312924、化合物収率 35.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒
2 回

反応条件

温度
10 °C

実験手順

A mixture of 2-[4-(4-chlorobenzoyl)phenyl]-1,2,4-triazine-3,5-(2H,4H)-dione (0.05 mol), ethanol (150 ml), water (150 ml) and NaOH (50%; 10 ml) was stirred at 10° C. A mixture of NaBH4 (0.05 mol), water (50 ml) and NaOH (50%; 2 ml) was added dropwise during 15 minutes. After stirring for 3 hours, 300 ml ice was added. The mixture was acidified with concentrated HCl. The product was extracted with CHCl3, yielding 5.8 g of 2-[4-[(4-chlorophenyl)hydroxymethyl]phenyl]-1,2,4-triazine-3,5-(2H,4H)-dione (intern. 31). The organic layer was dried, filtered and evaporated. The residue was crystallized with 2-propanol. The product was filtered off, washed with 2,2′-oxybispropane and dried, yielding a second fraction of 5.5 g of intermediate 31.

後処理

  1. additionwas added dropwise during 15 minutes
  2. stirringAfter stirring for 3 hours
  3. extractionThe product was extracted with CHCl3

出典と根拠

ORDレコード
ord-b938c8a79c50452da4d793d7b4a84056
出典データセット
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06743792B2

反応ノート

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