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Hydrazinecarboxaldehyde → 5,6-Dihydro-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a][1,5]benzodiazepine

HRID 3566
ノート
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反応式

HRID 3566 の反応式
[NH:1]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[NH:5][CH2:4][CH2:3][C:2]1=S.[CH:13]([NH:15][NH2:16])=O>C(O)CCC>[CH:13]1[N:1]2[C:7]3[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=3[NH:5][CH2:4][CH2:3][C:2]2=[N:16][N:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12229HydrazinecarboxaldehydeHCID 43814021,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepine-2-thione

生成物 1

HCID 218370045,6-Dihydro-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a][1,5]benzodiazepine収率 37.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

A mixture of 2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,5-benzodiazepin-2-thione (0.8 g) and 0.80 g of N-formylhydrazine in 8 ml of n-butanol is stirred and refluxed for 18 hours and the solvent removed under vacuum. Ice water is added to the residual solid and the mixture filtered to give 0.312 g of a gray solid, m.p. 162°-165° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 18 hours
  2. customthe solvent removed under vacuum
  3. additionIce water is added to the residual solid
  4. filtrationthe mixture filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-b10c8b2565b240a1a2712a304e908573
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05733905

反応ノート

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