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Acetophenone → Ccris 2231

HRID 36738
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反応式

HRID 36738 の反応式
[OH-].[Na+].[CH:3](=[O:12])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][CH3:11])=[CH:6][CH:5]=1.[C:13]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)(=O)[CH3:14]>CCO.O>[CH3:11][O:10][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:4]([C:3](=[O:12])[CH:14]=[CH:13][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 7410AcetophenoneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 312444-Methoxybenzaldehyde

生成物 1

HCID 92853Ccris 2231収率 56%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

Step A Add 10% aqueous NaOH (38 mL) to a solution of p-anisaldehyde (25 mL, 0.206 mol) and acetophenone (23.97 mL, 0.206 mol) in EtOH (500 mL). Stir the mixture at room temperature over night. Dilute the mixture with water and extract with ether. Combine the ethereal extracts, wash with water and brine, dry over Na2SO4 and concentrate to a solid. Recrystallize the solid from ether/hexanes to provide 27.51 g (56%) of 4'-methoxychalcone, mp 72°-74° C.

後処理

  1. extractionextract with ether
  2. washwash with water and brine
  3. dry with materialdry over Na2SO4
  4. concentrationconcentrate to a solid
  5. customRecrystallize the solid from ether/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a78853258fc48d2bcf415d810e7317d
出典データセット
uspto-grants-1995_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05416118

反応ノート

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