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Hydrochloric Acid → 1-Cyclopropanecarbonyl-2-(5,6-dichloro-3-pyridinecarbonyl)-hydrazine

HRID 368289
ノート
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反応式

HRID 368289 の反応式
[CH:1]1([C:4]([NH:6][NH2:7])=[O:5])[CH2:3][CH2:2]1.[Cl:8][C:9]1[C:10]([Cl:18])=[N:11][CH:12]=[C:13]([CH:17]=1)[C:14](Cl)=[O:15].Cl>[OH-].[Na+].C(COC)OC>[CH:1]1([C:4]([NH:6][NH:7][C:14]([C:13]2[CH:12]=[N:11][C:10]([Cl:18])=[C:9]([Cl:8])[CH:17]=2)=[O:15])=[O:5])[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 81396CyclopropanecarbohydrazideHCID 27821565,6-dichloropyridine-3-carbonyl Chloride

生成物 1

HCID 232882651-Cyclopropanecarbonyl-2-(5,6-dichloro-3-pyridinecarbonyl)-hydrazine収率 35%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒
HCID 14798
Sodium Hydroxide
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A mixture of cyclopropanecarboxylic acid hydrazide (1.6 g, 16 mmol) in 5% aqueous sodium hydroxide (50 mL) was cooled to 0° C. with stirring and a solution of 5,6-dichloronicotinoyl chloride (3.1 g, 14.8 mmol) in dimethoxyethane (10 mL) added over 20 minutes. This was stirred at room temperature overnight, acidified to pH 3-4 with 1N hydrochloric acid and filtered. The resulting tan solid was dried to give the desired product (1.4 g, 35%).

後処理

  1. stirringThis was stirred at room temperature overnight
  2. filtrationfiltered
  3. customThe resulting tan solid was dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc1cecb051884870bd2b9f77aa13ef55
出典データセット
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06133294

反応ノート

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