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Diethylcarbamoyl chloride → HCID 20354992、化合物

HRID 371587
ノート
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反応式

HRID 371587 の反応式
[CH2:1]([S:3][C:4]1[N:8]=[CH:7][NH:6][N:5]=1)[CH3:2].[CH2:9]([N:11]([CH2:15][CH3:16])[C:12](Cl)=[O:13])[CH3:10].O1CCCC1.C(N(CC)CC)C>CCOCC>[CH2:9]([N:11]([CH2:15][CH3:16])[C:12]([N:6]1[CH:7]=[N:8][C:4]([S:3][CH2:1][CH3:2])=[N:5]1)=[O:13])[CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6916Diethylcarbamoyl chlorideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 8471TriethylamineHCID 178477350HCID 178477350、化合物

生成物 1

HCID 20354992HCID 20354992、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

A mixture of 6.45 g. 3-ethylthio-1,2,4-triazole, 7.5 g. diethylcarbamoyl chloride, 40 ml. dry tetrahydrofuran and 7.75 ml. dry triethylamine was refluxed under anhydrous conditions for 22 hours. The reaction mixture was worked up as described in Example 1, using ether in place of methylene dichloride, to give a residual oil. This oil was distilled under reduced pressure to give 1-diethylcarbamoyl-3-ethylthio-1,2,4-triazole, b.p. 110° - 111° C./0.2 mm. (93.6% 1-isomer by GLC assay). Elemental analysis satisfactory.

後処理

  1. additionA mixture of 6.45 g
  2. customto give a residual oil
  3. distillationThis oil was distilled under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-769b4531b7d6442eb8515ccf638d2f61
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04087269

反応ノート

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