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Methyl iodide → 6-Methoxy-2-{4-[bis-(4-fluorophenyl)methyl]piperazin-1-ylcarbonyl}-1,4-benzodioxin

HRID 37179
ノート
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反応式

HRID 37179 の反応式
[H-].[Na+].[OH:3][C:4]1[CH:36]=[CH:35][C:7]2[O:8][C:9]([C:12]([N:14]3[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH:20]([C:28]4[CH:33]=[CH:32][C:31]([F:34])=[CH:30][CH:29]=4)[C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=4)[CH2:16][CH2:15]3)=[O:13])=[CH:10][O:11][C:6]=2[CH:5]=1.[CH3:37]I>CN(C)C=O>[CH3:37][O:3][C:4]1[CH:36]=[CH:35][C:7]2[O:8][C:9]([C:12]([N:14]3[CH2:15][CH2:16][N:17]([CH:20]([C:28]4[CH:33]=[CH:32][C:31]([F:34])=[CH:30][CH:29]=4)[C:21]4[CH:22]=[CH:23][C:24]([F:27])=[CH:25][CH:26]=4)[CH2:18][CH2:19]3)=[O:13])=[CH:10][O:11][C:6]=2[CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 98044716-Hydroxy-2-{4-[bis-(4-fluorophenyl)methyl]piperazin-1-ylcarbonyl}-1,4-benzodioxin

生成物 1

HCID 110272136-Methoxy-2-{4-[bis-(4-fluorophenyl)methyl]piperazin-1-ylcarbonyl}-1,4-benzodioxin収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Add 0.98 mmol of 60% sodium hydride suspended in oil to a solution of 0.82 mmol of 6-hydroxy-2-{4-[bis-(4-fluorophenyl)methyl]piperazin-1-ylcarbonyl}-1,4-benzodioxin in 10 cm3 of N,N-dimethylformamide under a nitrogen atmosphere. Stir for 15 minutes at room temperature, then add dropwise 0.98 mmol of methyl iodide. Stir for 2 hours at room temperature and then concentrate to dryness under reduced pressure and purify the resulting crude product by chromatography on a silica column (eluant:petroleum ether/ethyl acetate, 50:50). 6-Methoxy-2-{4-[bis-(4-fluorophenyl)methyl]piperazin-1-ylcarbonyl}-1,4-benzodioxin is thereby obtained in a yield of 83%.

後処理

  1. stirringStir for 2 hours at room temperature
  2. concentrationconcentrate to dryness under reduced pressure
  3. custompurify the resulting crude product by chromatography on a silica column (eluant:petroleum ether/ethyl acetate, 50:50)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1d2220bda5e84a3dbfd342792eb53448
出典データセット
uspto-grants-1995_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05420132

反応ノート

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