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Pyridine → HCID 54403492、化合物

HRID 373491
ノート
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反応式

HRID 373491 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=[C:10]([CH2:21][CH2:22][CH:23]=O)[CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:26][OH:27].N1C=CC=CC=1>CCO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=[C:10]([CH2:21][CH2:22][CH:23]=[N:26][OH:27])[CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 14497520HCID 14497520、化合物

生成物 1

HCID 54403492HCID 54403492、化合物収率 64.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of the aldehyde 11 (1.00 g, 2.93 mM) in EtOH (30 ml) was added hydroxylamine hydrochloride (0.31 g, 4.40 mM) and pyridine (0.47 g, 5.87 mM). After stirring overnight at room temperature, the reaction mixture was concentrated in vacuo. The remaining residue was taken up in CH2Cl2, washed with H2O, dried (Na2SO4), filtered, and concentrated in vacuo. Crystallization from Et2O:hexane afforded 26, (0.67 g, 64%) as a white crystalline solid, mp=134°-135° C.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. washwashed with H2O
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customCrystallization from Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3734dc2af0c466899102fc5f2ef1271
出典データセット
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05164381

反応ノート

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