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Sodium hydride → 1-[N-Cyclopropylmethyl-N-(2-methoxyquinolin-3-yl)aminocarbonyl]-4-(3,5-dimethoxyphenyl)piperazine

HRID 377885
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反応式

HRID 377885 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:12]([NH:13][C:14]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[CH:27]=[C:26]([O:28][CH3:29])[CH:25]=[C:24]([O:30][CH3:31])[CH:23]=3)[CH2:18][CH2:17]2)=[O:15])=[CH:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[N:4]=1.[H-].[Na+].Br[CH2:35][CH:36]1[CH2:38][CH2:37]1>CN(C)C=O>[CH:36]1([CH2:35][N:13]([C:12]2[C:3]([O:2][CH3:1])=[N:4][C:5]3[C:10]([CH:11]=2)=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=3)[C:14]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[CH:27]=[C:26]([O:28][CH3:29])[CH:25]=[C:24]([O:30][CH3:31])[CH:23]=3)[CH2:18][CH2:17]2)=[O:15])[CH2:38][CH2:37]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 81503BromomethylcyclopropaneHCID 193569681-[(2-Methoxyquinolin-3-yl)aminocarbonyl]-4-(3,5-dimethoxyphenyl)piperazine

生成物 1

HCID 193570941-[N-Cyclopropylmethyl-N-(2-methoxyquinolin-3-yl)aminocarbonyl]-4-(3,5-dimethoxyphenyl)piperazine収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

1-[(2-methoxyquinolin-3-yl)aminocarbonyl]-4-(3,5-dimethoxyphenyl)piperazine(106 mg, 0.25 mmol) was dissolved in dimethylformamide(15 ml) and sodium hydride(6.2 mg, 0.26 mmol) was added and the solution was stirred at room temperature for 15 min. Bromomethylcyclopropane(22 mg, 0.26 mmol) was added to the above solution. The mixture was stirred at room temperature for 16 hours and concentrated under the reduced pressure to remove dimethylformamide. The concentrate was purified by column chromatography(ethylacetate:hexane=1:2) to obtain the titled compound.

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 16 hours
  2. concentrationconcentrated under the reduced pressure
  3. customto remove dimethylformamide
  4. customThe concentrate was purified by column chromatography(ethylacetate:hexane=1:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5536ac89ba04ea0b580e08bddf216b0
出典データセット
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06028195

反応ノート

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