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Hydrochloric Acid → HCID 58014721、化合物

HRID 384247
ノート
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反応式

HRID 384247 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH:13]([CH2:17][NH:18][C:19]2[C:24]([C:25]([O:27]CC)=[O:26])=[CH:23][N:22]=[C:21]([Cl:30])[N:20]=2)[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+].Cl.O>C1COCC1.CCOC(C)=O>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH:13]([CH2:17][NH:18][C:19]2[C:24]([C:25]([OH:27])=[O:26])=[CH:23][N:22]=[C:21]([Cl:30])[N:20]=2)[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 58014939HCID 58014939、化合物

生成物 1

HCID 58014721HCID 58014721、化合物収率 98.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 4-((1-(benzyloxycarbonyl)piperidin-3-yl)methylamino)-2-chloropyrimidine-5-carboxylate (808 mg, 1.86 mmol) in THF (10 mL), aq. 1N NaOH (10 mL, 10.0 mmol) was added. The mixture was stirred at room temperature for 18 h. It was acidified to pH 1-2 with 6N HCl. Water and EtOAc were added. The organic phase was separated, washed with brine, dried over Na2SO4, concentrated in vacuo to give 4-((1-(benzyloxycarbonyl)piperidin-3-yl)methylamino)-2-chloropyrimidine-5-carboxylic acid (745 mg).

後処理

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1baef48d9df344f89816a3e43f3a4086
出典データセット
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08367689B2

反応ノート

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