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Methyl iodide → Ethyl 7-(methylthio)chromane-2-carboxylate

HRID 39039
ノート
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反応式

HRID 39039 の反応式
[SH:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH2:6][CH2:7][CH:8]([C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])[O:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.CI.[C:19]([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:19][S:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH2:6][CH2:7][CH:8]([C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])[O:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 66878558Ethyl 7-mercaptochromane-2-carboxylate

生成物 1

HCID 66878197Ethyl 7-(methylthio)chromane-2-carboxylate収率 90.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 7-mercaptochromane-2-carboxylate (3.4 g, 14.3 mmol), Methyliodide (3.03 g, 21.4 mmol) and K2CO3 (7.88 g, 57 mmol) in ACN (100 ml) was stirred for 2 h at RT. Filtration and evaporation of solvents gave the title compound (3.28 g). MS m/z (rel. intensity, 70 eV) 252 (M+, bp), 179 (94), 177 (40), 132 (55), 131 (63).

後処理

  1. filtrationFiltration and evaporation of solvents

出典と根拠

ORDレコード
ord-1eeb636ac9a24272828b3c3b59ca6345
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08524766B2

反応ノート

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