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Ethyl benzoylacetate → HCID 22664979、化合物

HRID 392588
ノート
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反応式

HRID 392588 の反応式
I[CH:2]([CH3:6])[CH:3](I)[CH3:4].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[CH2:13]([O:15][C:16](=[O:26])[CH2:17][C:18](=[O:25])[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)[CH3:14]>CN(C)C=O>[C:18]([C:17]1([C:16]([O:15][CH2:13][CH3:14])=[O:26])[CH2:4][CH2:3][CH2:2][CH2:6]1)(=[O:25])[C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7170Ethyl benzoylacetateHCID 10340Sodium CarbonateHCID 230423272,3-Diiodobutane

生成物 1

HCID 22664979HCID 22664979、化合物収率 58.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
57.5 °C

実験手順

Diiodobutane (17.1 g, 55 mmol), sodium carbonate (35 g, 330 mmol), ethylbenzoylacetate (10.6 g, 55 mmol) and dimethylformamide (170 ml) were mixed and the mixture was stirred at 55 to 60° C. overnight. The mixture after completion of reaction was poured into ice water and the mixture was extracted twice with ethyl acetate (100 ml). The extract was dried over sodium sulfate, and after concentration, purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=9:1) to give the title compound (7.9 g, 58%) as a colorless oil.

後処理

  1. customThe mixture after completion of reaction
  2. extractionthe mixture was extracted twice with ethyl acetate (100 ml)
  3. dry with materialThe extract was dried over sodium sulfate
  4. concentrationafter concentration
  5. custompurified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-df9244668d0f45f2a8310bb2a704043d
出典データセット
uspto-grants-2004_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06800778B1

反応ノート

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