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Sulfuric Acid → HCID 178456487、化合物

HRID 395877
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反応式

HRID 395877 の反応式
[N-:1]=[N+]=[N-].[Na+].OS(O)(=O)=O.[O:10]=[C:11]1[CH2:16][CH:15]2[CH:17]([C:18]3[NH:26][C:25]4[C:24](=[O:27])[N:23]([CH2:28][CH2:29][CH3:30])[C:22](=[O:31])[N:21]([CH2:32][CH2:33][CH3:34])[C:20]=4[N:19]=3)[CH:12]1[CH2:13][CH2:14]2.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl>[O:10]=[C:11]1[NH:1][CH2:16][CH:15]2[CH:17]([C:18]3[NH:19][C:20]4[N:21]([CH2:32][CH2:33][CH3:34])[C:22](=[O:31])[N:23]([CH2:28][CH2:29][CH3:30])[C:24](=[O:27])[C:25]=4[N:26]=3)[CH:12]1[CH2:13][CH2:14]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 33557Sodium AzideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 18173116HCID 18173116、化合物

生成物 1

HCID 178456487HCID 178456487、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Into a solution of NaN3 (65 mg) in CHCl3 (2 ml) was added H2SO4 (0.5 ml). The resulting solution was cooled to 0° C. 8-(2-Oxo-bicyclo[2.2.1]hept-7-yl)-1,3-dipropyl-3,7-dihydro-purine-2,6-dione (173 mg) in CHCl3 (3 ml) was added. The resulting solution was stirred at room temperature for 3 hrs. The reaction mixture was poured over ice and neutralized with NaHCO3, extracted with ethyl acetate (3×25 ml). The combined extract was dried over MgSO4, filtered, and concentrated. The crude product was purified by recrystallization from MeOH. Yield 155 mg. Mass (ES+ 360).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (3×25 ml)
  2. extractionThe combined extract
  3. dry with materialwas dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude product was purified by recrystallization from MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-73599f7224474ab5bf68540cc96b0164
出典データセット
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06605600B1

反応ノート

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