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Hydrochloric Acid → 3-(Oxan-2-yl)propanoic acid

HRID 397726
ノート
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反応式

HRID 397726 の反応式
[OH-].[Li+].[O:3]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]1[CH2:9][CH2:10][C:11]([O:13]C)=[O:12].Cl>O1CCCC1>[O:3]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]1[CH2:9][CH2:10][C:11]([OH:13])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 11095085HCID 11095085、化合物

生成物 1

HCID 222365183-(Oxan-2-yl)propanoic acid収率 108.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A 2M aqueous solution of lithium hydroxide (4 ml) was added to a solution of methyl 3-(tetrahydropyran-2-yl)propanoate (Preparation 25, 460 mg, 2.67 mmol) in tetrahydrofuran (16 ml) and the reaction mixture was heated under reflux for 10 h. The cooled reaction mixture was acidified with 2N aqueous hydrochloric acid to pH 1 and extracted with ethyl acetate (3×50 ml). The combined extracts were washed with brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to give the title compound as a colourless oil (460 mg, 67%).

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 10 h
  3. customThe cooled reaction mixture
  4. extractionextracted with ethyl acetate (3×50 ml)
  5. washThe combined extracts were washed with brine (30 ml)
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-3769e7c605bd41f9975ef254e9452731
出典データセット
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06610711B2

反応ノート

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