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Hydrochloric Acid → HCID 178490494、化合物

HRID 403460
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反応式

HRID 403460 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:20])[C:10]2[CH:15]=[C:14]([CH3:16])[C:13]([O:17][CH3:18])=[C:12]([CH3:19])[CH:11]=2)=[C:6]([OH:21])[N:5]=[C:4]([S-:22])[N:3]=1.[Na+].[OH-].[Na+].I[CH3:27].Cl>O.CN1CCCC1=O>[OH:21][C:6]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:20])[C:10]2[CH:11]=[C:12]([CH3:19])[C:13]([O:17][CH3:18])=[C:14]([CH3:16])[CH:15]=2)=[C:2]([OH:1])[N:3]=[C:4]([S:22][CH3:27])[N:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178490495HCID 178490495、化合物

生成物 1

HCID 178490494HCID 178490494、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒
2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

19.1 g of sodium 4,6-dihydroxy-5-(4-methoxy-3,5-dimethyl-benzoylamino)-pyrimidine-2-thiolate in 190 ml of water and 80 ml of N-methylpyrrolidin-2-one were cooled to 0° C. With cooling, 5.9 g of sodium hydroxide were added, and the mixture was then stirred at 0° C. for 30 min. Then a solution of 3.7 ml of iodomethane in 4.3 ml of N-methylpyrrolidin-2-one was added. After completion of the reaction (2 h), the mixture was acidified with concentrated hydrochloric acid. The resulting precipitate was isolated by suction, washed with water and dried in vacuo. 10.1 g of the title compound were obtained.

後処理

  1. temperatureWith cooling
  2. customAfter completion of the reaction (2 h)
  3. customThe resulting precipitate was isolated by suction
  4. washwashed with water
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-7476fcf748ac4467828cbbdcc5f3fa29
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08748436B2

反応ノート

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