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Diisopropylethylamine → Ethyl 3-(5-(5-chloro-2-(((4'-chloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)(methyl)amino)methyl)phenyl)picolinamido)propanoate

HRID 405141
ノート
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反応式

HRID 405141 の反応式
CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[Cl:25][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:29]([CH2:41][N:42]([C:44]2[CH:49]=[CH:48][C:47]([C:50]3[CH:55]=[CH:54][C:53]([Cl:56])=[CH:52][CH:51]=3)=[CH:46][CH:45]=2)[CH3:43])=[C:30]([C:32]2[CH:33]=[CH:34][C:35]([C:38](O)=[O:39])=[N:36][CH:37]=2)[CH:31]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.Cl.[CH2:67]([O:69][C:70](=[O:74])[CH2:71][CH2:72][NH2:73])[CH3:68]>CCOC(C)=O.C1COCC1>[Cl:25][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:29]([CH2:41][N:42]([C:44]2[CH:49]=[CH:48][C:47]([C:50]3[CH:51]=[CH:52][C:53]([Cl:56])=[CH:54][CH:55]=3)=[CH:46][CH:45]=2)[CH3:43])=[C:30]([C:32]2[CH:33]=[CH:34][C:35]([C:38]([NH:73][CH2:72][CH2:71][C:70]([O:69][CH2:67][CH3:68])=[O:74])=[O:39])=[N:36][CH:37]=2)[CH:31]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 458475beta-Alanine, ethyl ester, hydrochlorideHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 710601375-(5-Chloro-2-(((4'-chloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)(methyl)amino)methyl)phenyl)picolinic acid

生成物 1

HCID 71059954
Ethyl 3-(5-(5-chloro-2-(((4'-chloro-[1,1'-biphenyl]-4-yl)(methyl)amino)methyl)phenyl)picolinamido)propanoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

Solid HATU (127 mg, 0.34 mmol) was added to a THF solution (3 mL) of 5-(5-chloro-2-(((4′-chloro-[1,1′-biphenyl]-4-yl)(methyl)amino)methyl)phenyl)picolinic acid (155 mg, 0.34 mmol), i-Pr2NEt (0.29 mL, 1.67 mmol), and β-alanine ethyl ester hydrochloride (54 mg, 0.35) and the resulting mixture was warmed to 45° C. After 16 h the resulting mixture was diluted with EtOAc, washed with water and brine, dried (Na2SO4), concentrated and purified via column chromatography to yield the title compound.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified via column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-f244abd10ffa44a2bc1d33d38288ef8a
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08748624B2

反応ノート

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