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Water → rac-(1R,2R)-2-(methylamino)cyclohexan-1-ol

HRID 406017
ノート
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反応式

HRID 406017 の反応式
C(O[C:6](=O)[NH:7][C@@H:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][C@H:9]1[OH:14])(C)(C)C.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>C1COCC1>[CH3:6][NH:7][C@@H:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][C@H:9]1[OH:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 10921888(1R,2R)-trans-N-Boc-2-AminocyclohexanolHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 12847193rac-(1R,2R)-2-(methylamino)cyclohexan-1-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

3.51 g racemic trans-(2-hydroxy-cyclohexyl)-carbamic acid tert-butyl ester were added to a suspension of 3.09 g lithium aluminium hydride in THF. The reaction mixture was heated at reflux over night. After that time subsequently 3.1 ml water, 3.1 ml sodium hydroxide solution (2M) and 3.1 ml water were added. The mixture was then stirred for 45 minutes and then filtered through celite. The celite was washed with EtOAc. The solvent was evaporated.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux over night
  3. filtrationfiltered through celite
  4. washThe celite was washed with EtOAc
  5. customThe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f9e80c4270e41e28f4c7d270229b3a1
出典データセット
uspto-grants-2014_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08754079B2

反応ノート

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