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Sodium Carbonate → 3-Diallylaminophenoxyacetic acid methylester

HRID 414873
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反応式

HRID 414873 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:13])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([NH2:12])[CH:7]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(Br)C=C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:13])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([N:12]([CH2:10][CH:9]=[CH2:8])[CH2:11][CH:6]=[CH2:7])[CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 10678961Methyl 2-(3-aminophenoxy)acetate

生成物 1

HCID 866565163-Diallylaminophenoxyacetic acid methylester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7841Allyl bromide溶媒

反応条件

温度
45 °C

実験手順

22 g of 3-aminophenoxyacetic acid methylester are solved in 63 g allyl bromide. Subsequently, 10 g of sodium carbonate are added portionwise and the temperature is raised to 45° C. The reaction mixture is stirred at this temperature for 4.5 hours. The insoluble salt is filtered off and washed with 70 g of ethyl acetate. The combined filtrates are kept at 5° C. for 12 h. After the extraction with water, the organic phase is dried with sodium sulfate and the solvent is removed in vacuum (60° C., 28 mbar). Yield: 24 g (dark oil).

後処理

  1. filtrationThe insoluble salt is filtered off
  2. washwashed with 70 g of ethyl acetate
  3. waitThe combined filtrates are kept at 5° C. for 12 h
  4. extractionAfter the extraction with water
  5. dry with materialthe organic phase is dried with sodium sulfate
  6. customthe solvent is removed in vacuum (60° C., 28 mbar)

出典と根拠

ORDレコード
ord-20083fe33d1a49cbb7c1acb3fb1d8cb1
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08088182B2

反応ノート

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