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Azobisisobutyronitrile → 2-Bromomethyl-6-phenoxy-benzothiazole

HRID 415693
ノート
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反応式

HRID 415693 の反応式
[CH3:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH:10]=[C:9]([O:11][C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)[CH:8]=[CH:7][C:5]=2[N:6]=1.C1C(=O)N([Br:25])C(=O)C1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:25][CH2:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH:10]=[C:9]([O:11][C:12]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)[CH:8]=[CH:7][C:5]=2[N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 38382522-Methyl-6-phenoxy-benzothiazole

生成物 1

HCID 594030452-Bromomethyl-6-phenoxy-benzothiazole収率 7.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 2-methyl-6-phenoxy-benzothiazole (0.06 g, 0.24 mmol) in 5 ml of CCl4 was added NBS (0.039 g, 0.22 mmol) and AIBN (0.004 g, 0.024 mmol). The reaction mixture was heated at 100° C. for 2 h under nitrogen atmosphere. After the completion of the reaction mixture (TLC monitoring), the reaction mixture was evaporated to dryness under reduced pressure and the residue was purified by column chromatography on silica (230-400M) using 1% ethyl acetate/hexane eluent to give the desired product (0.005 g, 6.3%).

後処理

  1. customAfter the completion of the reaction mixture (TLC monitoring), the reaction mixture was evaporated to dryness under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by column chromatography on silica (230-400M)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b63ce5b79cff4ef494c7a7f06aa72691
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08088791B2

反応ノート

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