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Trifluoroacetic acid → 2,2,2-Trifluoro-1-[7-(phenylmethyl)-4,7-diazaspiro[2.5]oct-4-yl]ethanone

HRID 421422
ノート
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反応式

HRID 421422 の反応式
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3](O)=[O:4].[CH2:8]([N:15]1[CH2:22][C:19]2([CH2:21][CH2:20]2)[NH:18][CH2:17][CH2:16]1)[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.C(N(CC)CC)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl.C(Cl)Cl>[CH2:8]([N:15]1[CH2:22][C:19]2([CH2:21][CH2:20]2)[N:18]([C:3](=[O:4])[C:2]([F:7])([F:6])[F:1])[CH2:17][CH2:16]1)[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 585423257-Benzyl-4,7-diazaspiro[2.5]octane

生成物 1

HCID 585424062,2,2-Trifluoro-1-[7-(phenylmethyl)-4,7-diazaspiro[2.5]oct-4-yl]ethanone収率 102.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212
Chloroform
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Anhydrous trifluoroacetic acid (8.50 ml, 61.1 mmol) was added dropwise to a methylene chloride (200 ml) solution of the compound (10.3 g, 50.9 mmol) obtained in Step 3 above and triethylamine (17 ml, 122 mmol) with ice cooling and the resulting mixture was stirred at the same temperature for 1 hour. Saturated aqueous sodium bicarbonate solution was added to the reaction mixture, the resulting mixture was diluted with chloroform, washed with saturated brine, and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was evaporated under reduced pressure to give the title compound (15.5 g, 100%) as a colorless oil.

後処理

  1. washwashed with saturated brine
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-90054477dd8743009b7578dece06e185
出典データセット
uspto-grants-2012_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08097622B2

反応ノート

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