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Hydrochloric Acid → 6-{4-[4-(4-Fluoro-benzyl)-phthalazin-1-yl]-piperazin-1-yl}-nicotinic acid

HRID 42209
ノート
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反応式

HRID 42209 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:35])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]3[C:26]4[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=4)[C:20]([CH2:27][C:28]4[CH:33]=[CH:32][C:31]([F:34])=[CH:30][CH:29]=4)=[N:19][N:18]=3)[CH2:13][CH2:12]2)=[N:7][CH:6]=1)C.[OH-].[Li+].C1COCC1.Cl>O.CO>[F:34][C:31]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH2:27][C:20]2[C:21]3[C:26](=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[C:17]([N:14]3[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:8]4[CH:9]=[CH:10][C:5]([C:4]([OH:35])=[O:3])=[CH:6][N:7]=4)[CH2:16][CH2:15]3)=[N:18][N:19]=2)=[CH:33][CH:32]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 592406536-{4-[4-(4-Fluoro-benzyl)-phthalazin-1-yl]-piperazin-1-yl}-nicotinic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 592406356-{4-[4-(4-Fluoro-benzyl)-phthalazin-1-yl]-piperazin-1-yl}-nicotinic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

6-{4-[4-(4-Fluoro-benzyl)-phthalazin-1-yl]-piperazin-1-yl}-nicotinic acid ethyl ester (188 mg, 0.4 mmol), Lithium hydroxide (96 mg, 4.0 mmol), THF (750 μL), MeOH (750 μL), and H2O (400 μL) are combined at room temperature and stirred 16 h. Adjust pH to between three and four with 1N HCl. Extract with CH2Cl2/EtOH 4:1 and combined organics are washed with brine. Concentrate in vacuo to yield the title compound without further purification (165 mg, 93%).

後処理

  1. customare combined at room temperature
  2. extractionExtract with CH2Cl2/EtOH 4:1
  3. washcombined organics are washed with brine
  4. concentrationConcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-79c2c2eb29594df8b78e6394d8a9e248
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08536168B2

反応ノート

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