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Sodium Iodide → HCID 15549983、化合物

HRID 431019
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反応式

HRID 431019 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:25][CH2:26][CH2:27]Br)=[C:17]([O:20][CH2:21][CH:22]4[CH2:24][CH2:23]4)[CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].[CH3:29][NH:30][CH:31]1[CH2:35][O:34][C:33](=[O:36])[CH2:32]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:25][CH2:26][CH2:27][N:30]([CH:31]4[CH2:35][O:34][C:33](=[O:36])[CH2:32]4)[CH3:29])=[C:17]([O:20][CH2:21][CH:22]4[CH2:24][CH2:23]4)[CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18762784HCID 18762784、化合物HCID 22270042HCID 22270042、化合物

生成物 1

HCID 15549983HCID 15549983、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

300 mg of 4-[(3-chloro-4-fluorophenyl)amino]-6-cyclopropylmethoxy-7-(2-bromoethoxy)-quinazoline and 400 mg of 4-methylamino-dihydro-furan-2-one in 20 ml acetonitrile are combined with 240 mg of potassium carbonate and 70 mg of sodium iodide and refluxed for 24 hours. After cooling to ambient temperature the reaction mixture is filtered and the filtrate is evaporated down in vacuo. The flask residue is chromatographed over a silica gel column with methylene chloride/methanol/concentrated aqueous ammonia solution (97:3:0.05) as eluant. The title compound is obtained as a light beige solid.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 24 hours
  2. filtrationis filtered
  3. customthe filtrate is evaporated down in vacuo
  4. customThe flask residue is chromatographed over a silica gel column with methylene chloride/methanol/concentrated aqueous ammonia solution (97:3:0.05) as eluant

出典と根拠

ORDレコード
ord-37f5eec74edf4881b6e463c306916f45
出典データセット
uspto-grants-2003_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06656946B2

反応ノート

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