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Sodium Iodide → cis-2,6-Dimethyl-1-piperidinebutyric acid, methyl ester

HRID 437384
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反応式

HRID 437384 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6].[CH3:9][C@H:10]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][C@@H:12]([CH3:16])[NH:11]1.[I-].[Na+]>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:9][C@H:10]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][C@@H:12]([CH3:16])[N:11]1[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5238Sodium IodideHCID 76612Butanoic acid, 4-chloro-, methyl esterHCID 641768rel-(2R,6S)-2,6-Dimethylpiperidine

生成物 1

HCID 14810575cis-2,6-Dimethyl-1-piperidinebutyric acid, methyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A mixture of 273 g. of methyl 4-chlorobutyrate, 460 g. of cis-2,6-dimethylpiperidine, 10 g. of sodium iodide and 300 ml. of xylene is stirred and heated at reflux for 44 hours, then cooled and filtered. The filter cake is washed with xylene and the combined filtrate and washings are evaporated at reduced pressure to give cis-2,6-dimethyl-1-piperidinebutyric acid, methyl ester which is purified by distillation; b.p. 79°-81° C./0.5 mm.

後処理

  1. additionA mixture of 273 g
  2. temperatureheated
  3. temperatureat reflux for 44 hours
  4. temperaturecooled
  5. filtrationfiltered
  6. washThe filter cake is washed with xylene
  7. customthe combined filtrate and washings are evaporated at reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2f3b55717314692bbbb371b3e3261ff
出典データセット
uspto-grants-1977_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04031101

反応ノート

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