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Hydrochloric Acid → HCID 86741996、化合物

HRID 4414
ノート
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反応式

HRID 4414 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:10]([CH2:11]/[CH:12]=[C:13](\[CH3:21])/[CH2:14][CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[S:17])=[C:9]([O:22][CH3:23])[C:8]([CH3:24])=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:25])[O:5][CH2:6]2.N1C=CC=CC=1.[C:32](Cl)(=[O:34])[CH3:33].Cl>C(#N)C>[C:32]([O:1][C:2]1[C:10]([CH2:11]/[CH:12]=[C:13](\[CH3:21])/[CH2:14][CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[S:17])=[C:9]([O:22][CH3:23])[C:8]([CH3:24])=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:25])[O:5][CH2:6]2)(=[O:34])[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 6367Acetyl chlorideHCID 86741995HCID 86741995、化合物

生成物 1

HCID 86741996HCID 86741996、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of 1.6 g of ethyl (E)-6-(1,3-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy-7-methyl-3-oxo-5-isobenzofuranyl)-4-methyl-4-thiohexenoate in 120 ml of acetonitrile at 0° C. was added 0.74 ml of pyridine followed by 1.0 ml of acetyl chloride. After stirring for 2 hours the reaction mixture was poured into dilute hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The organic solution was dried over anhydrous magnesium sulfate and evaporated to an oil, which was triturated with ether to give ethyl (E)-6-(1,3-dihydro-4-acetoxy-6-methoxy-7-methyl-3-oxo-5-isobenzofuranyl)-4-methyl-4-thiohexenoate, m.p. 81°-84° C.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic solution was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customevaporated to an oil, which
  4. customwas triturated with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-06f8abb82a5a4632b3979237b8ea745a
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04725622

反応ノート

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