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Sodium Iodide → HCID 21418258、化合物

HRID 441832
ノート
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反応式

HRID 441832 の反応式
[C:1]1([C:7]2([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[O:13][CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][CH2:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl[CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]#[N:25].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[Na+]>CC(CC(=O)C)C>[C:24]([CH2:23][CH2:22][CH2:21][N:10]1[CH2:9][CH2:8][C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)([C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[O:13][CH2:12][CH2:11]1)#[N:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 123364-ChlorobutyronitrileHCID 203266297,7-Diphenyl-1,4-oxazepane

生成物 1

HCID 21418258HCID 21418258、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone溶媒

実験手順

The mixture of 4.6 g of 7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine, 1.88 g of 4-chlorobutyronitrile, 1.88 g of anhydrous sodium carbonate, 0.3 g of sodium iodide and 60 ml of 2-methyl-4-pentanone is stirred at reflux for 23 hours and evaporated. The residue is partitioned between diethyl ether and water, the ethereal solution separated, washed with saturated aqueous sodium chloride, dried and evaporated, to give the 4-(3-cyanopropyl)-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine melting at 89°-90°. (Analogously the 4-(4-cyanobutyl and 6-cyanohexyl)-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepines are prepared, melting at 67°-69° and showing an I.R. band at 2252cm-1 respectively).

後処理

  1. temperatureat reflux for 23 hours
  2. customevaporated
  3. customThe residue is partitioned between diethyl ether and water
  4. customthe ethereal solution separated
  5. washwashed with saturated aqueous sodium chloride
  6. customdried
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bae4e14c42b4c3cbf84801d34ef504a
出典データセット
uspto-grants-1977_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04042701

反応ノート

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