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Ethanol → 5-benzyl-6-methyl-2-methylsulfanyl-1H-pyrimidin-4-one

HRID 443486
ノート
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反応式

HRID 443486 の反応式
[CH2:1]([C:8]1[C:9](=[O:16])[NH:10][C:11](=[S:15])[NH:12][C:13]=1[CH3:14])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[OH-].[Na+].[CH2:19](O)C.CI>O>[CH2:1]([C:8]1[C:9](=[O:16])[NH:10][C:11]([S:15][CH3:19])=[N:12][C:13]=1[CH3:14])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 6973265-Benzyl-6-methylthiouracil

生成物 1

HCID 1354225835-benzyl-6-methyl-2-methylsulfanyl-1H-pyrimidin-4-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

5-Benzyl-6-methylthiouracil (6.0 gms) and sodium hydroxide (1.06 gm) were dissolved in water (30 mls). The solution was cooled and ethanol (60 mls) and methyl iodide (3.67 gms) added with stirring. The mixture was heated at 60° C. for 1/2 hour, cooled and the resulting solid collected and water-washed. A second crop of solid was obtained by acidification of the filtrate to pH-4 with acetic acid. Recrystallisation from ethanol produced 5-benzyl-6-methyl-2-methylthio-4-pyrimidone (5.53 gms) m.p.=220°-221.5° C.

後処理

  1. temperatureThe solution was cooled
  2. temperaturecooled
  3. customthe resulting solid collected
  4. washwater-washed
  5. customA second crop of solid was obtained by acidification of the filtrate to pH-4 with acetic acid
  6. customRecrystallisation from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-684e9aea79414f6781dbfd3ada4db9cd
出典データセット
uspto-grants-1981_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04260744

反応ノート

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