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Potassium Carbonate → 2-(1-Methoxycarbonylethoxy)benzenesulfonamide

HRID 4485
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反応式

HRID 4485 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:8]([NH2:11])(=[O:10])=[O:9].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH:19]([CH3:24])[C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21]>C(#N)C>[CH3:23][O:22][C:20]([CH:19]([O:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:8]([NH2:11])(=[O:9])=[O:10])[CH3:24])=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 95576Methyl 2-bromopropionateHCID 6375462-Hydroxybenzene-1-sulfonamide

生成物 1

HCID 221528372-(1-Methoxycarbonylethoxy)benzenesulfonamide収率 80.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

34.6 g of 2-hydroxybenzenesulfonamide and 55.3 g of potassium carbonate are added to 800 ml of acetonitrile. With efficient stirring, 33.4 g of methyl 2-bromopropionate are added dropwise over 10 minutes and the suspension is then heated for 5 hours to 45° C. After the reaction mixture has cooled, the precipitated salts are isolated and the filtrate is concentrated in vacuo. The residue is recrystallised from ethanol, affording 41.8 g of 2-(1-methoxycarbonylethoxy)- benzenesulfonamide with a melting point of 140°-142° C.

後処理

  1. temperaturethe suspension is then heated for 5 hours to 45° C
  2. temperatureAfter the reaction mixture has cooled
  3. customthe precipitated salts are isolated
  4. concentrationthe filtrate is concentrated in vacuo
  5. customThe residue is recrystallised from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-580394b4ef7a438bb6f3a79f841eee23
出典データセット
uspto-grants-1988_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04726836

反応ノート

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