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N-Hydroxyphthalimide → HCID 59479004、化合物

HRID 450750
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反応式

HRID 450750 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7]([NH2:9])=[O:8])=[CH:5][N:4]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O[N:32]1[C:36](=[O:37])[C:35]2=[CH:38][CH:39]=[CH:40][CH:41]=[C:34]2[C:33]1=[O:42].N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>O.C(OCC)(=O)C.C1COCC1>[O:42]=[C:33]1[C:34]2[C:35](=[CH:38][CH:39]=[CH:40][CH:41]=2)[C:36](=[O:37])[N:32]1[O:1][CH2:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7]([NH2:9])=[O:8])=[CH:5][N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 10665N-HydroxyphthalimideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 450843336-(Hydroxymethyl)nicotinamide

生成物 1

HCID 59479004HCID 59479004、化合物収率 47.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a mixture of 313 mg of 6-(hydroxymethyl)nicotinamide, 540 mg of triphenylphosphine, 503 mg of N-hydroxyphthalimide, and 4.7 ml of THF was added dropwise 0.53 ml of diisopropyl azodicarboxylate, followed by stirring overnight. After concentration, the solid thus produced was suspended in water, and ethyl acetate was added thereto. After stirring for 30 minutes, the solid was collected by filtration to obtain 292 mg of 6-{[(1,3-dioxo-1,3-dihydro-2H-isoindo1-2-yl)oxy]methyl}nicotinamide.

後処理

  1. concentrationAfter concentration
  2. customthe solid thus produced
  3. stirringAfter stirring for 30 minutes
  4. filtrationthe solid was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-48ecb43fee3442588cdae7b0ac209325
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08486970B2

反応ノート

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