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1,2-Dimethoxyethane → HCID 44481757、化合物

HRID 452719
ノート
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反応式

HRID 452719 の反応式
Br[C:2]1[C:6]2[CH:7]=[C:8]([C:11]3[O:12][C:13]([CH3:16])=[N:14][N:15]=3)[CH:9]=[CH:10][C:5]=2[O:4][CH:3]=1.[F:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21](B(O)O)=[CH:20][CH:19]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].COCCOC>C(OCC)(=O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.O>[F:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:2]2[C:6]3[CH:7]=[C:8]([C:11]4[O:12][C:13]([CH3:16])=[N:14][N:15]=4)[CH:9]=[CH:10][C:5]=3[O:4][CH:3]=2)=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 2856454-Fluorophenylboronic acidHCID 444806972-(3-Bromo-1-benzofuran-5-yl)-5-methyl-1,3,4-oxadiazole

生成物 1

HCID 44481757HCID 44481757、化合物収率 69%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 962Water溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of 2-(3-bromo-1-benzofuran-5-yl)-5-methyl-1,3,4-oxadiazole (251 mg, 0.900 mmol), (4-fluorophenyl)boronic acid (140 mg, 1.00 mmol), tetrakis(triphenylphosphine)palladium(0) (31.2 mg, 0.0270 mmol), sodium carbonate (212 mg, 2.00 mmol), 1,2-dimethoxyethane (5 mL) and water (1 mL) was heated overnight under reflux under an argon atmosphere. After cooling, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water and saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=1/1) and recrystallized from hexane/ethyl acetate to give the title compound (182 mg, yield 69%) as colorless crystals.

後処理

  1. temperaturewas heated overnight
  2. temperatureunder reflux under an argon atmosphere
  3. temperatureAfter cooling
  4. washwashed with water and saturated brine
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=1/1)
  8. customrecrystallized from hexane/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-055a91e051db4e8ca418c99394e771e7
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08492378B2

反応ノート

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