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Sodium Hydroxide → 2-Amino-4-methyl-thiazole-5-carboxylic acid

HRID 45308
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反応式

HRID 45308 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:8]([O:10]CC)=[O:9])=[C:5]([CH3:7])[N:6]=1.[OH-].[Na+]>O1CCCC1.O>[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:8]([OH:10])=[O:9])=[C:5]([CH3:7])[N:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 343747Ethyl 2-amino-4-methylthiazole-5-carboxylate

生成物 1

HCID 8322432-Amino-4-methyl-thiazole-5-carboxylic acid収率 94%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 2-amino-4-methylthiazole-5-carboxylate (6.58 g, 35.5 mmol) and NaOH (5.40 g, 135.00 mmol) in tetrahydrofuran (60 mL) and water (30 mL) was heated to reflux overnight. Tetrahydrofuran was removed by evaporation, and the residue was neutralized with 5% hydrochloric acid solution to pH 5˜6. The precipitate obtained was collected by filtration and dried to afford 2-amino-4-methylthiazole-5-carboxylic acid (5.20 g, 94%); 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) δ 7.63 (s, 2H), 2.30 (s, 3H). MS (ES+) m/z 159.1 (M+1).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. customTetrahydrofuran was removed by evaporation
  4. customThe precipitate obtained
  5. filtrationwas collected by filtration
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-80b00884331e40f7ae8f1fced1fd8601
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08541457B2

反応ノート

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