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Hydrogen Bromide → 3-[1-(2,3-Dihydrobenzo[1,4]dioxin-2-ylmethyl)piperidin-3-yl]phenol

HRID 453740
ノート
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反応式

HRID 453740 の反応式
Br[CH2:2][CH:3]1[O:8][C:7]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=2[O:5][CH2:4]1.[NH:13]1[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH:15]([C:19]2[CH:20]=[C:21]([OH:25])[CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)[CH2:14]1.Br>C(#N)C>[O:8]1[C:7]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=2[O:5][CH2:4][CH:3]1[CH2:2][N:13]1[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH:15]([C:19]2[CH:20]=[C:21]([OH:25])[CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)[CH2:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 260Hydrogen BromideHCID 983332-Bromomethyl-1,4-benzodioxaneHCID 12937950Phenol, 3-(3-piperidinyl)-

生成物 1

HCID 251743483-[1-(2,3-Dihydrobenzo[1,4]dioxin-2-ylmethyl)piperidin-3-yl]phenol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 2-bromomethyl-2,3-dihydrobenzo[1,4]dioxine (54 mg, 0.24 mmol), 3-(piperidin-3-yl)phenol.HBr (60 mg, 0.23 mmol) and KHCO3 (84 mg, 0.84 mmol) in acetonitrile (2 mL) was heated in a microwave reactor at 160° C. for 5.5 h. The mixture was absorbed on silica and purified by flash chromatography using a gradient of DCM and MeOH (1% triethylamine) as eluent to give 74 mg of the title compound.

後処理

  1. customThe mixture was absorbed on silica
  2. custompurified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-71d956166c9f4b67ba04e17a5fcbaf0d
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08492549B2

反応ノート

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